申請號：201410390604.1

       申請人：上海交通大學 上海交友鉆石涂層有限公司 蘇州交鉆納米超硬薄膜有限公司

       摘要： 本發明公開一種硼摻雜超/精細金剛石單晶微粉的制備方法，步驟為：對硅基襯底進行預處理以作為單晶微粉生長的襯底材料；應用熱絲化學氣相沉積法對硅基襯底進行沉積以獲得均勻分散的硼摻雜金剛石單晶顆粒，反應氣體為氫氣與丙酮，在氫氣與丙酮反應體系中加入含硼化合物，反應氣壓為2～4.5kPa、硅基襯底溫度700～950℃；依次采用基體去除工藝、混合酸溶液去除工藝、及顆粒蒸餾工藝處理硼摻雜金剛石單晶顆粒，以獲得硼摻雜超/精細金剛石單晶微粉。本發明的超/精細金剛石微粉中具有六-八面體或二十面體聚形晶體形態的比例較高，不但可顯著提高超/精細金剛石單晶顆粒的生長速率，還可改善顆粒的晶形及表明質量。

       主權利要求：1.一種硼摻雜超/精細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，步驟為：(a)：對硅基襯底進行預處理以作為單晶微粉生長的襯底材料；(b)：應用熱絲化學氣相沉積法對經過所述步驟(a)預處理后的所述硅基襯底進行沉積以獲得均勻分散的硼摻雜金剛石單晶顆粒，其中，反應氣體為氫氣與丙酮，在所述氫氣與丙酮反應體系中加入硼化合物，反應氣壓為2～4.5kPa、所述硅基襯底溫度700～950℃；(c)：依次采用基體去除工藝、混合酸溶液去除工藝、及顆粒蒸餾工藝處理所述步驟(b)中獲得的所述硼摻雜金剛石單晶顆粒，以獲得硼摻雜超/精細金剛石單晶微粉。

       2.如權利要求1所述的硼摻雜超/精細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征 在于，所述步驟(a)中通過基體自形核或基體播種籽晶預處理硅基襯底以作為 所述單晶微粉生長的襯底材料。

       3.如權利要求2所述的硼摻雜超/精細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征 在于，所述基體自形核工藝預處理硅基襯底是指采用0.5～2μm金剛石微粉均 勻機械研磨硅基襯底表面0.5～1min，再將所述硅基襯底依次在去離子水及丙 酮溶液中超聲清洗3～5min。

       4.如權利要求2所述的硼摻雜超/精細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征 在于，所述基體播種籽晶預處理硅基襯底包括：晶種光刻膠混合工藝以及離心 甩膠工藝。

       5.如權利要求4所述的硼摻雜超/精細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征 在于，所述晶種光刻膠混合工藝是指：將機械破碎法得到的金剛石微粉作為籽 晶混入光刻膠溶液中，并快速攪拌令其充分混合，再將混合好的籽晶光刻膠溶 液超聲振動30min以上。

       6.如權利要求5所述的硼摻雜超/精細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征 在于，所述離心甩膠工藝是指：利用甩膠臺將所述晶種光刻膠混合工藝中混合 好的所述籽晶光刻膠溶液，在高速離心的作用下均勻散布在所述硅基襯底表面， 所述甩膠臺的轉速設定在4000rpm，時長為30～60s，然后對甩膠后的所述硅 基襯底表面進行烘干處理。

       7.如權利要求1所述的硼摻雜超/精細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征 在于，所述步驟(b)中，所述硼化合物為硼酸三甲酯。

       8.如權利要求1所述的硼摻雜超/精細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征 在于，所述步驟(b)中，硼碳摩爾比例為300～5000ppm。

       9.如權利要求1至8任一項所述的硼摻雜超/精細金剛石單晶微粉的制備方 法，其特征在于，所述步驟(c)中的所述基體去除工藝是指:將經所述步驟(b) 沉積后的所述硅基襯底浸泡在體積比為1:1的硝酸與氫氟酸的混合酸溶液中超 聲清洗10～15min，以去除所述硅基襯底。

       10.如權利要求9所述的硼摻雜超/精細金剛石單晶微粉的制備方法，其特 征在于，所述混合酸溶液去除工藝是指：利用高速離心機對浸泡有所述硅基襯 底的混合酸溶液進行顆粒沉降，設置所述高速離心機轉速為10000r/min，時長 為5min；待所述顆粒與所述混合酸溶液分離后，將上層所述混合酸溶液緩慢吸 出，并向剩余的顆粒懸濁液中注入蒸餾水，輔助以超聲振動進行清洗以得到呈 中性的顆粒懸濁液。

       11.如權利要求10所述的硼摻雜超/精細金剛石單晶微粉的制備方法，其特 征在于，所述的顆粒蒸餾工藝是指在無塵環境下，將所述中性的顆粒懸濁液倒 入蒸餾瓶中，加熱去除水溶液，即得到自支撐硼摻雜超/精細金剛石單晶微粉。