申請號：201710362088.5

       申請人：昆山嘉力普制版膠粘劑油墨有限公司 

       發明人：葛碩碩 蔣平平 張萍波 高學文 唐敏艷 夏瑜 俞曉琴 

       摘要： 一種納米金剛石改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：包括下列步驟：將納米金剛石在高溫下煅燒，得羧酸化納米金剛石；將硅烷偶聯劑、無水乙醇以及水按照質量比為20：72：8混合均勻，得硅烷偶聯劑水解液；將硅烷偶聯劑水解液與羧酸化納米金剛石混合，在50~70℃下攪拌，升溫至120~130℃反應3~5h，得偶聯劑改性納米金剛石；將聚酯多元醇和脂肪族二異氰酸酯加熱至60~90℃反應1~3h；加親水擴鏈劑，加入一半偶聯劑改性納米金剛石，反應1~2h后再加入另一半偶聯劑改性納米金剛石至反應完全，加三乙胺；高速攪拌乳化得到納米金剛石改性水性聚氨酯。本發明得到的納米金剛石改性水性聚氨酯的疏水性能和力學性能差優異。

       主權利要求：1.一種納米金剛石改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：該制備方法依次包括下列步驟：第一步，將納米金剛石濕料烘干，隨后將烘干后的納米金剛石在350~450℃下煅燒1~3h至除去sp2雜化的雜質碳，得到羧酸化納米金剛石；第二步，將硅烷偶聯劑、無水乙醇以及水按照質量比為20：72：8混合均勻得混合溶液，通過醋酸調節所述混合溶液的pH值至3~4，得到硅烷偶聯劑水解液；然后將所述硅烷偶聯劑水解液與所述羧酸化納米金剛石進行混合，投入比為向每1g羧酸化納米金剛石中投入200m硅烷偶聯劑水解液，超聲1~2h均勻分散后，在50~70℃下攪拌4~5h，最后逐步升溫至120~130℃攪拌反應3~5h，得到偶聯劑改性納米金剛石；第三步，將聚酯二元醇脫水，然后將聚酯二元醇和脂肪族二異氰酸酯加入到反應釜中，氮氣保護下升溫至60~90℃并不斷攪拌，反應1~3h；再加入親水擴鏈劑，親水擴鏈劑為2,2-二羥甲基丙酸，加入一半充分分散的所述偶聯劑改性納米金剛石，反應1~2h后再加入另一半充分分散的所述偶聯劑改性納米金剛石，繼續反應至反應體系中過量的–NCO與羥基完全反應，降溫至45~55℃，滴加丙酮稀釋后加入三乙胺繼續攪拌30~40min；高速攪拌下加入水乳化，快速加入乙二胺，繼續反應30~60min，得到所述納米金剛石改性水性聚氨酯。

       2.根據權利要求1所述的一種納米金剛石改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：所述納米金剛石的粒徑為10~50nm，納米金剛石的加入量占反應物總質量的0.05~0.3%。

       3.根據權利要求1所述的一種納米金剛石改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：所述硅烷偶聯劑選自KH560與KH570中的任意一種或兩者以任意比例的混合物。

       4.根據權利要求1所述的一種納米金剛石改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：所述聚酯二元醇為分子量在500~2000的聚己二酸-1,4-丁二醇酯二元醇、聚ε己內酯二元醇中的任意一種或兩種以任意比例的混合物。

       5.根據權利要求1所述的一種納米金剛石改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：所述脂肪族二異氰酸酯選自1,6-己二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯以及二環己基甲烷二異氰酸酯中的任意一種或任意兩種的混合物。

       6.根據權利要求1所述的一種納米金剛石改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：在所述第三步中，所述脂肪族二異氰酸酯、聚酯二元醇、2,2-二羥甲基丙酸、三乙胺以及乙二胺的摩爾比為100：25~45：25~45：25~45：10~30。

       7.根據權利要求1所述的一種納米金剛石改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：在所述第三步中，充分分散的所述偶聯劑改性納米金剛石是指將偶聯劑改性納米金剛石分散在N-甲基吡咯烷酮中，并超聲30~60 min。

       8.根據權利要求1所述的一種納米金剛石改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：在所述第三步中，高速攪拌的轉速為1600~2000 r/min。