申請?zhí)枺?01610179483.5
　　申請人：中國石油大學（華東）
　　發(fā)明人：曹寧 楊柏 李錦 呂倩

　　摘要：一種納米金剛石固體酸催化劑的制備方法，具體步驟如下：采用射頻等離子射頻技術對納米金剛石粉體進行氨基終端修飾。然后，選用化鋯顆粒為輔助介質(zhì)，采用超聲分散技術獲得納米金剛石在四氫呋喃或二甲基甲酰胺溶劑中的穩(wěn)定分散液。最后，利用納米金剛石表面的氨基終端與1，3-磺內(nèi)酯反應，在納米金剛石制備磺酸酸點，使用去離子水離心清洗和干燥，獲得納米金剛石固體酸催化劑最終產(chǎn)物。本發(fā)明基于納米金剛石顆粒表面氨基終端修飾和磺化反應，提出了一種新型納米金剛石固體酸催化劑制備方法。與現(xiàn)有的基于羥基終端納米金剛石制備方法相比，本發(fā)明所述制備方法具有反應時間顯著縮短，工藝流程簡單易行等突出優(yōu)點。 　　主權(quán)利要求：1.一種納米金剛石固體酸催化劑，其特征在于，其結(jié)構(gòu)式如下所示：
　　2.制備如權(quán)利要求1所述的納米金剛石固體酸催化劑的方法，其特征在于，具體步驟如 下： (1)對納米金剛石粉體進行氨基終端修飾； (2)將步驟(1)所得的被氨基終端修飾的納米金剛石粉體進行純化與分散； (3)將步驟(2)處理過后的產(chǎn)品進行磺化處理，即得納米金剛石固體酸催化劑。
　　3.如權(quán)利要求2所述的制備納米金剛石固體酸催化劑的方法，其特征在于，所述的，步 驟(1)中，對納米金剛石粉體進行氨基終端修飾的具體步驟如下： 對平均粒度小于100nm的單晶納米金剛石依次分別進行去離子水、氨水、乙醇超聲清洗 10分鐘，再將其置于低壓等離子體處理設備的真空室中，抽真空至10Pa以下；再按照流量比 2：1，同時通入氫氣和氮氣，對真空室內(nèi)氣體施加射頻電，獲得等離子體，處理5-20分鐘后取 出樣品，即獲得表面修飾有氨基終端的納米金剛石粉體。
　　4.如權(quán)利要求2所述的制備納米金剛石固體酸催化劑的方法，其特征在于，所述的，所 述的步驟(2)中將被氨基終端修飾的納米金剛石粉體進行純化與分散的具體步驟如下： 按照ND重量的100-200倍稱取二氧化鋯粉體(ZrO2)，將ZrO2置于容器底部，其上均勻鋪 灑ND，再加入四氫呋喃(THF)或二甲基甲酰胺(DMF)后，將容器置于超聲波處理器中處理2小 時，離心處理，去除ZrO2，獲得ND分散液。
　　5.如權(quán)利要求4所述的制備納米金剛石固體酸催化劑的方法，其特征在于，所述的四氫 呋喃(THF)或二甲基甲酰胺(DMF)用量為所有固體體積的5-10倍。
　　6.如權(quán)利要求2所述的制備納米金剛石固體酸催化劑的方法，其特征在于，所述的，所 述的磺化處理，具體步驟如下：在ND分散液中加入ND重量2倍的1，3-磺內(nèi)酯(PS)，室溫下超 聲處理6-8小時后，使用去離子水離心清洗三次后，沉淀物經(jīng)干燥獲得最終產(chǎn)物。