申請號：201310169957

       申請人：河北工業大學

       摘要：本發明為一種納米金剛石/環氧樹脂復合材料的制備方法該方法通過對納米金剛石進行表面修飾，制備攜帶氨基的納米金剛石。在攪拌分散作用下，納米金剛石表面上的氨基與環氧樹脂中的環氧基團發生化學交聯反應，由于在整個過程中，納米金剛石始終保存在四氫呋喃中，避免了干燥過程引起的團聚；并且先制備納米金剛石懸浮液，使納米金剛石與環氧樹脂在介質中更加充分的混合，從而提高納米金剛石與環氧樹脂的相互作用力。本發明對納米金剛石表面進行修飾，提高納米金剛石與環氧樹脂的相互作用力，達到提高樹脂機械性能的目的。過程中，納米金剛石始終保存在四氫呋喃中，省去干燥過程，避免了干燥過程引起的團聚。

       獨立權利要求：1.一種納米金剛石/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：第一步：將納米金剛石與混酸混合，其配比為質量比納米金剛石：混酸＝1：40-500，20-50℃超聲分散1-10h后，在60-80℃水浴中反應12-48h，先后用水和四氫呋喃將羧酸化的納米金剛石洗滌，然后按1g金剛石：5-100mL四氫呋喃的比例，將羧酸化納米金剛石置于四氫呋喃中，超聲分散，得到羧酸化納米金剛石-四氫呋喃懸浮液；第二步：將上步得到的羧酸化納米金剛石-四氫呋喃懸浮液和酰氯化試劑按體積比1:0.1-1混合，50-80℃油浴加熱，先常壓蒸餾回收四氫呋喃，然后攪拌回流12-48h，用無水四氫呋喃洗滌除去酰氯化試劑，得到酰氯化的納米金剛石，然后按1g金剛石：5-100mL四氫呋喃的比例，將酰氯化納米金剛石置于四氫呋喃中，超聲分散，得到酰氯化納米金剛石-四氫呋喃懸浮液；第三步：將酰氯化納米金剛石-四氫呋喃懸浮液與胺化試劑按體積比1:0.1-1混合，60-100℃油浴加熱，先常壓蒸餾回收四氫呋喃，然后攪拌回流12-48h，用無水四氫呋喃洗滌，然后按1g金剛石：5-100mL四氫呋喃的比例，將胺化納米金剛石置于四氫呋喃中，超聲分散，得到胺化納米金剛石-四氫呋喃懸浮液；第四步：將環氧樹脂與上述胺化納米金剛石懸浮液按100g：50-1000mL攪拌混合，常壓蒸餾回收四氫呋喃，再減壓蒸餾除去剩余少量四氫呋喃；第五步：按環氧樹脂：固化劑質量比100:9-30，向納米金剛石環氧樹脂體系中加入固化劑混合均勻，澆入模具中，抽真空除去氣泡，經程序控溫固化得到納米金剛石環氧樹脂復合材料。

       2.如權利要求1所述的納米金剛石/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于所述的環氧樹脂包括縮水甘油醚類、縮水甘油酯類、縮水甘油胺類、線型脂肪族類或脂環族類液態環氧樹脂。 

       3.如權利要求1所述的納米金剛石/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于所述的混酸為濃硝酸與濃硫酸混合酸，體積比為1：3。 

       4.如權利要求1所述的納米金剛石/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于所述的酰氯化試劑是二氯亞砜或草酰氯。 

       5.如權利要求1所述的納米金剛石/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于所述的氨化試劑是指乙二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺。 

       6.如權利要求1所述的納米金剛石/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于所述的固化劑為乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二甲基氨基丙胺、二乙基氨基丙胺、間苯二胺、間苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜、三乙胺或芐基二甲基胺。