日本理化學研究所成功開發出了使數μm級顯微結構實現可視化的連續截面切削觀察系統“Riken Micro Slicer System-003”。利用該系統,可觀察到鋼材內部數十μm的夾雜物等利用X射線難以觀察到的物體。這是以理研知識財產戰略中心生物基礎設施建設小組 客座研究員、北海道大學助教藤崎和弘以及小組組長橫田秀夫為中心的研究小組研發出的成果。

圖1-1:新開發的顯微鏡系統“Riken Micro Slicer System-003”。

圖1-2:系統中擴大切削裝置和光學顯微鏡的地方。

圖1-3:系統的構成。

圖2:觀察軸承內部夾雜物的實例。右側三維模型還可再現數μm的突起。
工業材料的破壞和疲勞性能取決于因材料內部構造而產生的應力集中和局部變形。已經得知尤其是在負荷反復作用的環境下,材料內部的夾雜物、間隙 以及晶界和缺陷等顯微結構會成為產生裂紋的起點。但是,材料內部存在什么樣的夾雜物、夾雜物與裂紋的產生有何關系卻尚不清楚。如果能觀察到夾雜物的形狀、 分布以及裂紋的擴展形態,便可探明和預測材料破壞現象。
觀察內部結構的方法有X射線顯微CT拍攝。X射線顯微CT拍攝根據穿透材料內部的X射線的衰減來推定內部結構。這樣一來,如果是X射線難以穿 透的材料,在能夠測量的厚度方面便有限制。因此,在觀察這類材料的內部結構時,要采用切斷試樣、對截面進行鏡面加工然后通過顯微鏡進行觀察的截面觀察法。 這種觀察法通過邊一點點地切削表面邊進行觀察的方式,獲得內部結構的三維數據(連續切片法)。
不過,這種方法需要花費人力和時間來研磨各個截面,涉及到多個截面的調查就難以進行。另外,要重疊截面圖像并使之實現三維化,就需要糾正拍攝 圖像間的位置偏差、準確掌握深度方向的信息——研磨厚度。因此,通常需要將各個截面的定位記號、以及作為研磨深度指針的記號標明在試樣截面上。盡管如此, 也還是難以在μm級的精度方面獲得三維信息。
此次的研究采用了生物力學仿真研究小組開發的三維內部結構顯微鏡“Riken Micro Slicer System-001/002”。該顯微鏡專門用于觀察生物組織的內部結構,反復觀察樣本的切斷和截面,以調查樣本內部的三維結構。可將其用于觀察最硬的 生物組織牙齒和骨頭以及用作工業材料的塑料和金屬,現已開發出了Riken Micro Slicer System-003(圖1)。
新系統擁有不到±1μm的定位精度,因此無需糾正拍攝圖像間的位置。因而可自動在多個截面間實施金屬材料的鏡面加工和顯微鏡觀察。新系統導入了基于高速旋轉主軸的精密切削技術,能夠以每個截面一分鐘的速度觀察鋁合金和銅等金屬材料的內部結構。
一般情況下,基于精密切削的鏡面加工多采用單結晶金剛石工具。但是,金剛石工具和鐵類材料難以兼容,一切割就會立即磨損工具,很難生成顯微鏡 觀察所需要的鏡面。因此,新系統在鋼鐵材料的鏡面生成中采用了超聲波橢圓振動切削法(通過超聲波振動讓工具刀頭沿著橢圓軌道運動并切削,從而減輕刀頭磨損 的方法)。這樣一來,便可觀察到軸承等高強度鋼材的內部結構。
研究小組采用新系統觀察了位于軸承內部的數十μm夾雜物。試樣將軸承切割成了3×3×20mm的棱形。事先通過超聲波探傷法確認了內部(離表 層 0.1~0.2mm左右)的夾雜物。新系統的分辨率在觀察面上為每像素0.8×0.8μm,在取決于切削厚度的深度方向為2μm(已經證實最大分辨率達到 0.1×0.1×0.5μm)。觀察截面的數量為200個時,切削過程中不需要因刀頭磨耗或破損而更換工具。利用該系統的鏡面加工采用工具反復進行相對往 復運動的刨削法,通過導入每個往復切削面積較大的刀頭形狀的工具,可在3×3mm的觀察面加工中實現每個截面兩分鐘的高速化。在該觀察中,通過將夾雜物的 截面圖像和輪廓形狀三維化,便可看到大小為數μm的突起以及表面帶有較小凹凸的夾雜物(圖2)。
由此新系統便可根據數字化的形狀數據來計算體積和表面積。另外,精密切削從試樣表面以準確的厚度進行切削,因此根據圖像數量便可知道夾雜物的深度。通過重組圖像,還可準確再現夾雜物的三維位置以及多個夾雜物間的距離等。
截面觀察法是讓內部結構露出表面,因此不僅可用于顯微鏡觀察,還可用于結構性能調查等。如果將夾雜物的元素分析和晶粒的取向調查與截面觀察同 時使用,便可準確獲得材料內部的非均勻性分布,并在計算機中再現。另外,還可推廣應用到根據三維模型而進行的體積、表面積和縱橫比等形狀參數計算、以及利 用了理研正在開發的VCAD系統等的力學仿真中,因此有望通過計算機仿真實現材料內部的應力解析。今后,除了夾雜物的形態外,還將詳細調查裂紋的擴展形態 和內部性能的分布,有望開發出可解析此前尚未弄清的材料破壞現象的新技術。