摘要　本文簡要介紹了在金剛石復合片(PDC) 的生產和檢驗過程中經常出現的幾種主要缺陷:如分層、欠燒、表面出現針眼和黑點等,對這些缺陷產生的原因從生成機理上進行了初步的分析,并結合作者的實踐經驗,提出了一些解決問題的思路和方法。
　　主題詞　金剛石復合片　超聲檢測　缺陷
　　金剛石復合片(PDC) 作為新型的超硬材料產品,經過多年的研究和推廣,現已廣泛地應用于石油、地質、煤田的開采鉆探及機械加工的多個領域中,取得了越來越好的經濟效益和社會效益。因此,怎樣使PDC產品的性能保持穩定和不斷提高,不僅直接關系到客戶的利益,而且也是各生產廠家一直追求的目標。
　　目前,國內的各PDC 生產廠家,在其生產過程中,絕大多數采用的是六面頂壓機進行合成,這是一種在1450～1700 ℃、55～60kb 的高溫高壓下把兩種不同的材料燒結在一起的過程。作為一種復合材料,PDC 的硬質合金層與金剛石層如何能結合牢固,減少內應力,使之在惡劣的使用環境中彼此不發生剝落、分層或斷裂,保持良好的使用效果,其生產工藝的穩定起著決定性的作用。
　　PDC 的生產組裝件一般由5 個部分組成,它們由內到外分別為:
　?、俳饎偸?a href='/news/search/key/%25E5%25BE%25AE%25E7%25B2%2589.html' target='_blank'>微粉和硬質合金。目前市場上出售的金剛石微粉由于生產廠家的工藝不盡相同,很難保持其非常干凈。因此,為了保證金剛石微粉的純潔性,在投入使用前一般都需要重新進行酸堿處理,以盡可能地去除雜質;另外,硬質合金的結合面也必須保證清潔,不得有任何腐蝕或粘有其它物質。
　　②屏蔽層(又叫保護層) 。要求其內壁光滑、干凈、無破損、尺寸準確。
　　③均壓介質。可以作為導熱均壓的材料有ZrO2 、鹽巖等。
　?、馨l熱元件。通常采用發熱量穩定、均勻的碳管。
　?、輦鲏航橘|。傳壓介質主要為無機非金屬材料,
　　有葉蠟石、白云石、伊利石、高嶺石等,目前在行業上主要采用的是粉壓葉蠟石塊,在壓制成型后使用前需要進行必要的焙燒和烘烤,并保持其干燥。由于PDC 產品一般是大批量重復性生產,每片產品只是在宏觀條件相對相同的情況下進行合成,因而,每片產品之間在性能上必然存在著一定的分散性和差異,造成產品出現一些缺陷,這些缺陷會影響產品的成品率。下面,我們把產品最容易出現的主要缺陷及產生的原因分析如下:
　　1 　分層
　　主要表現為金剛石層與硬質合金襯底在其結合面上出現裂縫。用50MHz 超聲波探傷儀可以檢測出其結合面上的燒結情況,金剛石與硬質合金粘結牢固的PDC在探傷中不發生界面反射波;而界面上有裂縫的PDC可以對超聲波產生多次的反射和折射,使其在探傷圖像上出現非正常的雜波,不同的裂縫產生的雜波圖像也有所不同。下面是兩種不同的燒結情況在超聲波探傷儀中產生的波形圖。
　　產生分層的主要原因大致有以下幾方面:
　?、俑邷貢r間過長
　　眾所周知,金剛石在燒結過程中會部分石墨化,液相鈷滲入金剛石微粉層時,溶解石墨并向金剛石輸送碳,使金剛石顆粒長大并搭接起來,形成金剛石- 金剛石的鍵結合。鈷液滲入金剛石粉末的過程伴隨著石墨→金剛石的轉變,最后金剛石粉末中的石墨轉變成金剛石,形成具有金剛石- 金剛石結合的牢固燒結體。如果燒結過程處于溫度相對較高且持續時間較長時,液相鈷會迅速完成溶解石墨并向金剛石輸送碳的過程,金剛石顆粒也會長大并搭接起來,但由于高溫持續時間較長,已燒結的金剛石會被碳化,從而使金剛石層中殘留過多的石墨,嚴重影響金剛石層與硬質合金襯底的界面結合強度,導致界面分離。
　　②殘余應力
　　殘余應力的產生主要是由于熱膨脹(冷收縮) 的存在。硬質合金的熱膨脹系數是金剛石的兩倍。PDC 的燒結屬于液相燒結,當燒結結束各相開始冷卻時,由于各相熱膨脹不同所以收縮不一致,彼此約束,從而產生應力,這種應力過大時,便導致金剛石層從襯底上分離。而熱膨脹是材料本身的固有特性,要完全消除其影響是很難的,只有從工藝上入手,比如對襯底形狀的設計,或通過退火處理,以盡量減小殘余應力的影響。
　?、塾操|合金本身的質量較差。
　　2 　欠燒
　　分為全部欠燒和局部欠燒。從外觀上看,主要是金剛石微粉尚未完全燒結,呈現松散的結構,在色澤上表現為灰色或帶黃色斑點,磨耗比很差,基本無使用價值。造成欠燒的主要原因有:
　　①原材料受到污染
　　在市購的金剛石微粉中,總會包含著葉蠟石、石墨、鐵磁性物質和灰份等雜質。如果未處理干凈或在存放過程中受污染,那么在燒結過程中,這些污染物將對金剛石產生熱侵蝕,促使金剛石氧化和加速金剛石的石墨化,從而阻礙鈷掃越的進行,輕則局部阻礙金剛石的自身燒結,重則只有界面處的金剛石被燒結,留下黃色斑點。因此,對原材料的保存和處理要相當仔細,嚴格按照規程進行。
　?、跍囟冗^低或高溫時間保持不夠
　　由于PDC 燒結屬于液相燒結,它就要求必須有液相生成。溫度過低時,不能產生足夠的液相,使燒結過程無法持續,只能在界面處產生燒結,而其他部分仍保持原有形態,呈現松散的結構。合成腔體達到預定溫度是需要一定的時間的,由于受工藝條件所限,這個時間不能過長,否則就會相應縮短后期保持高溫的時間,這樣,雖然也產生足夠的液相,但在相對較短的時間里,掃越式再結晶進行的不很完全,而造成PDC 的局部不燒結。要避免這些情況的產生,除了要防止設備故障(如壓機的絕緣墊損壞或壓機的加熱電源漏電等)外,還要不斷加強對操作人員的培訓,提高操作人員的技術水平。
　?、垡r底結合劑含量不足
　　PDC 的燒結是需要在襯底中的結合劑參與下有條件進行的,當襯底中結合劑的含量不足時,就會影響PDC的燒結質量,輕則一般會在超硬層表面留下較深的虛點,虛點處基本上沒有磨耗比;重則就只能是廢品。
　　3 針眼、黑點
　　所謂針眼就是指在PDC 的金剛石表面存在象針扎過一樣的小孔洞。它們有多有少或聚或散,是影響成品率的一大缺陷。我們認為這些小孔洞實際就是氣孔。吸附氣體或蒸汽是固體與氣體界面上最重要的特征性質之一,金剛石亦不例外。由于合成PDC 所使用的是金剛石微粉,通常只有幾十微米或幾微米,因而比表面積極大,所吸附氣體的量就更為驚人。在燒結過程中,由于液相的產生,氣體分子逐漸聚集,形成或大或小的氣泡,隨著溫度的升高,顆粒的粒界開始移動,粒子長大并搭接,氣泡逐漸遷移到粒界上消失,燒結體密度增高,并可能最終排除氣泡,得到充分致密的燒結體。但困難的是我們不知道氣泡什么時候能被完全排除,因而總會有個別的氣泡隨著燒結結束形成氣孔留在金剛石層中。
　　黑點實際上是一種顏色不均勻,它總是出現在PDC 表面的中心部位,而且隨著PDC 尺寸的大小而變化,PDC 的尺寸越小,它就越不明顯。它形成的原因就是由于存在著壓力溫度梯度。在超高壓、高溫狀態下,壓力、溫度在各處并不均等,且總是邊緣的溫度和壓力高,越往中心就越低,這種不均勻性就會在燒結體上體現出來,要想消除這種缺陷,就應當從組裝和配料等工藝上進行改進,才能解決。
　　以上講述了在PDC 生產過程中經常出現的一些主要缺陷及其產生的原因,隨著新技術新工藝的不斷引入,這些主要缺陷的數量在不斷地減少,成品率也在不斷地提高。但是,要完全解決這些問題,不是一朝一夕可以完成的。只有大家繼續進行深入研究、不斷實踐、互相交流、共同努力,才有可能使我國的PDC 產品在不久的將來達到國際一流產品的水平。
　　
　　
　　作者:楊威,趙大鋼,汪玉樹 鄭州新亞復合超硬材料有限公司