微波法制備金剛石膜以其可控的高質量和可實現的較大面積在近30年來發展迅速,直徑2英寸以內的高質量金剛石膜可以通過2.45GHz的微波等離子體化學氣相沉積(CVD)技術滿足需求。然而對于一些特殊應用,如高功率微波及太赫茲窗口材料,要求金剛石膜具有大的沉積面積(直徑大于4英寸)和厚度(大于1.35mm),同時要求金剛石膜擁有高的光學透過性、熱導率以及低的介電損耗。這些特點對金剛石膜的制備技術提出了很高的要求,目前只有降低微波頻率至915MHz,才能滿足直徑4-6英寸大面積高質量金剛石膜的制備需求。
圖 1 φ127mm光學級金剛石膜
國際上,德國的Fraunhofer和日本的ASTeX/Seki 在成功研制了2.45GHz微波CVD裝置之后,各自相繼推出了915MHz微波CVD裝置。Fraunhofer建立了具有獨特結構的915MHz/60kW橢球形微波CVD裝置,同時展示了其制備6英寸大面積金剛石膜的能力。ASTeX/Seki 采用915MHz/60kW的微波CVD裝置重點研究了大面積金剛石膜的晶體取向和形貌控制技術并將之應用于大尺寸單晶的制備。英國的元素六報道了其商業化的直徑119mm的高功率毫米波傳輸窗口。印度的Mallik詳細報道了100mm大面積自支撐金剛石膜制備過程中的均勻性和完整性控制問題。
事實上,從裝置的高功率穩定性,到金剛石膜的均勻性和完整性控制,隨著沉積面積和微波輸入功率的大幅度提高,無論是技術難度還是研發成本,915MHz頻率下大面積高質量金剛石膜材料的制備相比于2英寸以下金剛石膜的制備都大幅增加。幾十年來,915MHz頻率下微波CVD技術的發展雖然取得了很大的突破,但相對于2.45GHz微波CVD技術的研究熱度和成熟度而言,相關的工藝研究和技術細節較少報道。
圖 2 φ127mm雙面拋光高品質光學級金剛石膜
國內近年來雖然在2.45GHz高功率微波CVD裝置發展方面取得了較大進展,但在915MHz微波CVD技術研究方面卻一處于空白。經過10余年不懈努力,目前河北省激光研究所和河北普萊斯曼金剛石有限公司與北京科技大學唐偉忠教授合作終于在微波CVD法制備大面積高品質金剛石膜技術領域取得重大突破,采用自主研發的915MHz/75kW微波CVD裝置成功制備了直徑φ127mm,厚度1mm的雙面拋高品質金剛石膜窗口材料(如圖1,圖2所示),其光學透過率接近理論值(如圖3,圖4所示),這一成果打破了我國在這一領域的空白,為國家相關高新技術領域的發展提供了先進材料支撐。
圖 3 光學級金剛石膜紅外透過率
圖 4 光學級金剛石膜紫外可見透過率